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水中硫酸鹽的測(cè)定方法

更新時(shí)間:2013-05-20 瀏覽次數(shù):2470

硫酸鹽是水系列產(chǎn)品中檢測(cè)的主要指標(biāo),在當(dāng)前水環(huán)境污染嚴(yán)重的情況下顯得尤為重要。目前,比較常用的檢測(cè)方法是離子色譜法。針對(duì)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可及省計(jì)量認(rèn)證的需要,本文依據(jù)JJF1059-1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[1]以及JJF1135-2005《化學(xué)分析測(cè)量不確定度評(píng)定》[2]對(duì)離子色譜法法測(cè)定水中硫酸鹽的不確定度進(jìn)行了分析、評(píng)定。

      1 試驗(yàn)部分1.1 建立數(shù)學(xué)模型采用zui小二乘法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(x)和色譜峰面積(y)進(jìn)行線性回歸,得線性回歸方程為y=a bx,即x=(y-a)/b,其中:y為峰面積(µs*s); a為截距;b為斜率;x為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mg/L)。由此可得x的不確定度主要來源于y、a和b。

      濃度為2.00、4.00、8.00、12.00、16.00、20.00 mg/L的6個(gè)硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積見表1,a=37680,b=13702,x=(y-37680)/13702。(表1)

      y、a、b的傳播系數(shù)分別為:計(jì)算得:c(y)=7.298×10-5(mg·L-1/µs*s)

      c(a)= -7.298×10-5(mg·L-1/µs*s)

      c(b)=-7.524×10-4[(mg·L-1)2/µs*s]1.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(y)

      1.2.1.1 y殘差的標(biāo)準(zhǔn)偏差S(y)引起的不確定度u1,按正態(tài)分布屬A類評(píng)定。

      計(jì)算得u1=3950.65µs*s,自由度 =mn-2=4。

      1.2.1.2 儀器讀數(shù)引起的不確定度u2,按均勻分布變化屬B類評(píng)定。
 

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